主要项目成果：

1.主持，国家重点联系专家青年项目;

2.主持，德国亥姆霍次协会成像平台(Helmholtz Imaging Platform (HIP)), 科研项目, BRLEMMM, Breaking the resolution limit of electron microscopy for magnetic materials, 2021-09 至 2024-09, 372万元;

3.主持，德国科学基金会(Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG)), 科研项目, MU 4276/1-1, Understandi ng the atomic structure of shear bands in metallic glass using a newly developed STEM diffraction technique: RDF imaging, 2018-01 至 2021-06, 228.3万元;

4.参与，国家自然科学基金委员会, 面上项目, 22272106, 综合先进电子显微技术表征单原子催化剂局域精细结构与物理化学性质, 2023-01-01至2026-12-31,54万元;

5.授权给德国BASF的ePDF技术许可, 2020-10-7 (成果技术转移)。

科研方向：  解决材料科学的前沿问题，探索知识边界和支持产业升级

方向一：方法和技术开发

表征非晶结构的方法

开辟纳米尺度研究非晶和材料缺陷的新方法。常规显微学手段无法有效表征非晶体中原子的非周期性排布。STEM-PDF技术结合四维扫描透射电子显微（4D-STEM）和原子成对分布函数（PDF）分析法，实现了在（亚）纳米局部分析和成像非晶材料的键长、配位数、原子堆垛的空间分布（图1a），填补了传统电子显微、X射线、中子衍射等手段无法实现的表征空白。为非晶和低有序高缺陷的新型材料的研究开辟了新的测量方法, 加深了学界对非晶材料的认知和纳米尺度应用的能力。

图1 (a) STEM-PDF技术示意图：聚焦电子束到（亚）纳米尺度，在扫描的每一步采集电子衍射图，然后进行傅里叶分析得到纳米区域的PDF，获得纳米局部的原子结构信息以及它们在材料中的分布图（phase map）（J Appl Crystallogr. 46 (2013), 1105-1116; Ultramicroscopy 168 (2016), 1-6）。图中实例为广泛应用到有机光伏产业的高分子半导体（Microscopy 68 (2019), 301-309，获得日本显微学协会最佳科技文章奖）。(b) STEM-PDF数据分析的人工智能化：使用信息熵来测定组成材料的成分数，然后使用独立成分分析（ICA）解耦数据之间的相互混杂，得到独立成分和它们的空间分布（Acta Materialia 212 (2021), 116932；Advanced Materials 35 (2023), 221208）。图中以FeZr/ZrO2多层膜为例， STEM-PDF揭示了隐藏在层间的含量微少的氧化铁相，并且解析出其是由四面和八面两种氧配位的铁原子构成的。

新成像光路，同时成像多物理场

       调控微观结构是设计材料性能的核心手段。虽然原子结构决定材料性质的原则众所周知，但现有的显微学手段只能分开测量和表征结构和性质这两个方面。例如电子全息（Holography）或差分相位（DPC，如图2）成像技术可以纳米尺度成像磁场，但是却无法同时获得材料的原子结构信息。高分辨成像和传统的电子衍射分析可以得到原子结构的信息，但是它们无法获得材料的电、磁性质的信息（尤其是这些成像模式下物镜产生的强磁场会改变材料的磁状态）。结构和性质信息不可同时兼得，使得可视化的、直接的建立材料结构到其性质之间的联系非常困难。并且成像模式的来回切换无法应对对高时间分辨有需求的原位实验。

图2. (a) 常规DPC方法对磁场成像的原理；(b) 磁场改变电子行进方向，通过测量衍射的偏移可以会推材料中的磁场分布；(d)通过传统手段获得的磁畴微观成像场，分辨率不足以得到原子排列信息。

为应对以上困难，我们的技术创新和成果：

图3. 磁结构和原子结构同时成像的大角度4D-STEM技术：（a）零磁场4D-STEM实验示意图。关闭物镜后虽然可以使用聚光镜聚焦电子束，但是衍射收集角度会大幅减小，因此在新模式的开发中必须设计新的透镜聚焦电流组合来补偿物镜关闭带来的问题。b）在申请人尝试的新光路下得到的无磁场模式下铁磁金属玻璃的衍射图，中心斑携带了磁场信息，衍射环携带了原子结构信息。c）使用此模式对铁磁金属玻璃塑性形变区的微观多场和结构同时成像。

开发软件和算法

        探索人工智能算法对电子显微数据的分析：近来高速相机的应用丰富了数据通量（10GB到TB每次测量），但也为抓取其中有用信息(例如微少成份)带来了极大的困难，更重要的是很难避免人为因素引起的偏差。将大数据手段引入了显微数据中（图1b），不仅解决了实验数据暴增导致的分析困难，同时将电子显微镜探测材料中成分的能力下探了一个数量级，可以捕捉到微量成分。       

        开发STEM-PDF交互软件（图4a），集成数据可视化、倒空间衍射和正空间图谱分析、衍射和PDF的模拟等功能，从而实现对材料的原子间距的分布成像。此软件在德国显微学（MC2021）会议上发布（Proc. MC2021 (2021) IM8.P032）受到热烈关注，团队的博士生Sangjun Kang先生因此获得了电子显微学会的最佳张贴报告奖。

图4.开发的STEM-PDF软件及可视化用户界面（Proc. MC2021 (2021) IM8.P032）

方向二：解决材料学难题

离子电池中的材料表征问题

        团队合作成员王凯（网页：https://mat.lzu.edu.cn/shiziduiwu/2024/1017/278002.html）

        离子电池的循环寿命直接联系着新能源产业发展的成败，电池中含有各种非晶结构的关键材料，晶体材料的结构也会在多次充放电后被破坏甚至非晶化，使研究人员无法有效的分析这些复杂产物和理解电池循环衰减的机制。本团队使用自主开发的方法成功克服了这一困难，有效解析了非晶化产物的化学键和原子堆垛方式，为电池材料研发尤其是循环衰减机制的研究提供了传统方法无法替代的工具（例如图5所述）。

图5. 4D-STEM 解决电池材料问题。a) 电极材料（以MoS2为例）在不同充放电状态下的化合键和结构测定。b）对电极内的 [Mg(DME)3]2+ 团簇的表征。（Nature Communications 9 (2018), 1-13）c）STEM-PDF对钠离子电池反应中同素异构产物的成像（ACS Applied Material Interface 13 (34), 40481-40488）。

通过新技术研究材料力学性质、应变在微观尺度的机理

图6. 非晶合金作为下一代工程材料虽然具有超弹性和抗屈强度，但是在塑性变形时产生剪切带断裂，限制了实际的产业应用。我们解决了对非晶合金中纳米尺度结构的表征难题，克服了一直无法实验上测量其内原子结构的困难。首次证实了理论对其原子堆垛的预言和断裂的机制（图6、7）。除了为纳米尺度研究非晶合金铺就了道路，也证实了理论指导该类材料改良的可行。此图为使用纳米束4D-STEM技术对合金中的残余弹性应变场的成像。（Advanced Materials, 33 (2021), 2007267; Advanced Materials, 2023, 35, 2212086）

半导体纳米结构的表征

        电子显微镜和其成像技术对半导体尤其是大规模集成电路(芯片)的研发和制造提供了重要的表征支持，是其发展所不可缺少的一个环节。图7示例了透射电子显微镜如何成像掺杂和异质结处的电势、电场和空间电荷，从而为材料开发、器件制备提供微观信息。当今半导体技术的发展对显微学技术提出了更高要求，需要我们不断改进、开发方法，去解决这个领域中的新显微问题。

图7.利用DPC成像Si半导体As掺杂的P-N结。 （a）对光路的优化；（b）材料中As掺杂的说明；（c）DPC成像的P-N结处的电场和电荷。 (Journal of Microscopy ，293（2024），177-188).

1、S Kang, V Wollersen, C Minnert, K Durst, HS Kim, C Kübel*, X Mu*, Mapping local atomic structure of metallic glasses using machine learning aided 4D-STEM, Acta Materialia263 (2024), 119495

2、K Wang, W Hua, X Huang, D Stenzel, J Wang, Z Ding, Y Cui, Q Wang, H Ehrenberg, B Breitung, C Kübel*, X Mu*, Synergy of cations in high entropy oxide lithium ion battery anode, Nature Communications14 (2023), 1487.

3、S Kang, D Wang, A Caron, C Minnert, K Durst,C Kübel*, and X Mu*, Direct Observation of Quadrupolar Strain Fields forming a Shear Band in Metallic Glasses, Advanced Materials35 (2023), 221208.

4、X Mu*, MR Chellali*, E Boltynjuk, D Gunderov, RZ Valiev, H Hahn, C Kübel, Yulia Ivanisenko, Leonardo Velasco*, Unveiling the Local Atomic Arrangements in the Shear Band Regions of Metallic Glass, Advanced Materials33 (2021), 2007267.

5、X Mu*, L Chen, R Mikut, H Hahn, C Kübel*, Unveiling local atomic bonding and packing of amorphous nanophases via independent component analysis facilitated pair distribution function, Acta Materialia212 (2021), 116932.

6、K Wang, W Hua, Z Li*, Q Wang, C Kuebel, X Mu*, New Insight into Desodiation/Sodiation Mechanism of MoS2: Sodium Insertion in Amorphous Mo–S Clusters, ACS Applied Materials & Interfaces13 (34) (2021), 40481-40488.

7、X Mu, A Mazilkin, C Sprau, A Colsmann, C Kübel*, Mapping structure and morphology of amorphous organic thin films by 4D-STEM pair distribution function analysis, Microscopy68 (2019), 301-309. (日本电子显微学会2019科技文章奖)

8、Z Li#, X Mu#(共同一作), Z Zhao-Karger, T Diemant, RJ Behm, C Kübel, M Fichtner, Fast kinetics of multivalent intercalation chemistry enabled by solvated magnesium-ions into self-established metallic layered materials, Nature communications9 (2018), 1-13

9、X. Mu*, D. Wang, T. Feng, C. Kübel, Radial distribution function imaging by STEM diffraction: Phase mapping and analysis of heterogeneous nanostructured glasses, Ultramicroscopy. 168 (2016) 1–6.

10、X. Mu, A. Kobler, D. Wang, V.S.K. Chakravadhanula, S. Schlabach, D.V. Szabó, P. Norby, C. Kübel*, Comprehensive analysis of TEM methods for LiFePO4/FePO4 phase mapping: spectroscopic techniques (EFTEM, STEM-EELS) and STEM diffraction techniques (ACOM-TEM), Ultramicroscopy. 170 (2016) 10–18.

1. 国家重点联系专家青年项目获得者

2. 甘肃省领军人才(第二层，2024至今)

3. 兰州大学翠英学者（2023至今）

4. Xiaoke Mu，Scientific Paper Award, The Japanese Society of Microscopy, 日本显微学协会, 科技进步, 国际学术奖, 2019

5. Xiaoke Mu，Best Poster Award, MC2011，German Society for Electron Microscopy, 德国电子显微学协会, 国际学术奖，2011

6. Sangjun Kang and Xiaoke Mu*，Best Poster Award, MC2021，German Society for Electron Microscopy, 德国电子显微学协会, 国际学术奖，2021